化妝品中石棉含量的檢測(cè)方法

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，化妝品工業(yè)也獲得了更大的發(fā)展空間，而化妝品安全也隨之成為了人們關(guān)注的重點(diǎn)問(wèn)題。在化妝品生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)常需要使用如滑石、云母等礦物質(zhì)作為輔料，而這些礦物的形成過(guò)程中常常會(huì)伴有石棉，比如閃石石棉就是滑石中較為常見(jiàn)的礦物。石棉與人的身體或者皮膚直接接觸，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害，影響身體健康。隨著近年來(lái)化妝品行業(yè)的不斷發(fā)展，石棉問(wèn)題也受到了更多的關(guān)注，在歐美以及日韓等國(guó)家都對(duì)進(jìn)出口化妝品中的石棉含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定，并且制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)在2009年制定了《粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法》的暫行標(biāo)準(zhǔn)，為我國(guó)化妝品石棉檢測(cè)工作提供了參考和依據(jù)，同時(shí)也為提高化妝品品質(zhì)提供了基本的保障。本文就主要針對(duì)化妝品中石棉含量的檢測(cè)方法進(jìn)行簡(jiǎn)單的分析。

    　一、X-射線衍射法（XRD）

　　XRD的檢測(cè)原理主要是根據(jù)每種礦物都具有特殊的X-射線衍射數(shù)據(jù)這一特性而進(jìn)行檢測(cè)的，不同礦物的衍射峰的強(qiáng)度與其含量有著一定的比例關(guān)系，因此可以以此為依據(jù)對(duì)某物質(zhì)中是否含有石棉以及其含量進(jìn)行測(cè)定。這種方法可以用來(lái)鑒別是否存在石棉，以及石棉的種類和數(shù)量。XRD具有五種度量分析的方法，較為常用的是K值和絕熱發(fā)。利用XRD檢測(cè)石棉用量較小，而且居于較好的重現(xiàn)性，檢測(cè)的速度也較快，尤其適用于對(duì)粉狀化妝品中的石棉進(jìn)行檢測(cè)，該方法也是當(dāng)前國(guó)內(nèi)使用的較為普遍的一種方法。當(dāng)然，在學(xué)術(shù)界對(duì)于XRD也存在著一定的之呢過(guò)以，有的學(xué)者認(rèn)為XRD檢測(cè)法的靈敏度較低，檢出限過(guò)低，只能夠用來(lái)檢測(cè)石棉含量不低于1%的檢測(cè)。但是關(guān)于檢出限的問(wèn)題，也是一個(gè)十分復(fù)雜的問(wèn)題，對(duì)于檢出限的影響因素也很多，只要能夠?qū)z測(cè)因素進(jìn)行有效的控制，便能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)檢出限的有效控制，將其控制在低于1%的范圍內(nèi)。目前，常用的提高XRD檢測(cè)靈敏度和分析精度的方法的主要途徑是提高光源功率、采用高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X-射線發(fā)生器等。

　　二、光學(xué)顯微鏡法

　　1.偏光顯微鏡法（PLM）

　　每一種礦物中都含有獨(dú)特的礦物光性和形態(tài)特征，因此通過(guò)偏光顯微鏡的觀察，能夠?qū)ΦV物中晶體的形狀產(chǎn)生不用的表現(xiàn)，通過(guò)這些不同的特征來(lái)對(duì)石棉進(jìn)行判斷。在偏光顯微鏡下，不同的石棉也會(huì)呈現(xiàn)不同的狀態(tài)，如溫石棉為細(xì)長(zhǎng)型的纖維形狀，而且呈現(xiàn)出黃綠色。閃石類石棉的折射率較高。利用PLM法能夠有效的實(shí)現(xiàn)對(duì)石棉種類的鑒別，能夠?qū)χ睆匠^(guò)0.25μm的石棉進(jìn)行鑒別，也是當(dāng)前國(guó)際各國(guó)都廣泛使用的鑒別方法。從理論上說(shuō)，PLM最大能夠達(dá)到1000倍的放大效果，但是在實(shí)際從操作中會(huì)受到操作人員以及其他因素的影響，所以通常使用的PLM倍數(shù)一般是在400～600左右。

　　2.相差顯微鏡法（PCM）

　　PCM原理是將透過(guò)標(biāo)本的可見(jiàn)光的光程差變成振幅差，光線透過(guò)標(biāo)本后發(fā)生折射，偏離了原來(lái)的光路，同時(shí)被延遲了1/4λ，如果再增加或減少1/4λ，則光程差變?yōu)?/2λ，兩束光合軸后干涉加強(qiáng)，振幅增大或減小，提高反差，從而提高了各種結(jié)構(gòu)間的對(duì)比度，使各種結(jié)構(gòu)變得清晰可見(jiàn)，這樣得以大幅提高檢測(cè)精度。因此，該方法是各國(guó)空氣中微量石棉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中廣泛采用的方。但PCM法不能準(zhǔn)確辨別纖維種類，在濃度較大時(shí)，檢測(cè)精度會(huì)受到影響， NIOSH標(biāo)準(zhǔn)PCM適用于石棉纖維直徑大于0.25μm，但也有文獻(xiàn)認(rèn)為PCM適用于石棉纖維長(zhǎng)度大于5μm，長(zhǎng)徑比大于3的石棉。

　　三、電子顯微鏡法

　　電子顯微鏡法的運(yùn)用主要是利用成像原理，將其分為掃描電鏡法和投射電鏡法，其中投射電鏡的分辨率相比掃描電鏡更高。與光學(xué)顯微鏡相比，電子顯微鏡具有更大的放大倍數(shù)和更高的分辨率。電子顯微鏡是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外使用較多的方法，尤其是針對(duì)大氣粉塵以及水中的石棉石檢測(cè)，其具有其他方法無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。

　　四、紅外光譜法（IR）

　　IR從某些方面來(lái)說(shuō)，與XRD具有一定的相似性，其主要是利用不用的礦物所特有的紅外吸收譜的特征來(lái)對(duì)礦物進(jìn)行鑒別和分析，比如閃石的石棉一般在752-760cm1左右處有一特征吸收帶，其中青石棉藍(lán)閃石的吸收帶稍高，在777-786cm-1。該反應(yīng)帶的反應(yīng)較為靈敏，而且其強(qiáng)度與石棉的含量成澄碧，因此可以利用紅外光譜對(duì)石棉進(jìn)行檢測(cè)。但是，紅外光譜法也存在弊端，其能夠判斷出是否含有石棉，但是對(duì)石棉的類型卻無(wú)法有效的區(qū)分，無(wú)法進(jìn)行定量分析，因此，紅外光譜法一般都被用作輔助手段，很少單獨(dú)使用。關(guān)于紅外光譜法的先關(guān)標(biāo)準(zhǔn)較為缺乏。

　　五、差熱分析法（DTA）

　　DTA指的是在程序控溫條件下，對(duì)于測(cè)量物質(zhì)和參照物的溫度差與溫度或者是時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行測(cè)定。比如蛇紋石類的石棉溫差特征是在750～800℃有吸熱的特征，而伴隨著這個(gè)吸熱谷的出現(xiàn)，就會(huì)出現(xiàn)一個(gè)放熱的高峰。不同的礦物中含有不同的成分，而且成分會(huì)隨著溫度的變化而出現(xiàn)規(guī)律的變化，進(jìn)而引起DTA曲線的特征發(fā)生變化。

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